Лимонная кислота НООС–СН2–С(СООН)(ОН)–СН2–СООН относится к группе многоосновных оксикислот. Содержится в небольших количествах (0,2–0,5 г/кг) в ягодах винограда, а также образуется как вторичный продукт при спиртовом брожении. Содержание в винах составляет до 0,3 г/дм3. В виноделии разрешено использовать лимонную кислоту для исправления низкокислотных виноматериалов: увеличения содержания титруемых кислот и обеспечения требуемых кондиций, а также обеспечения стабильности к микробиальным помутнениям. Для этой цели лимонная кислота вводится в вино в количестве, не превышающем 2 г/дм3.
Введение лимонной кислоты в вина, в которых идет процесс яблочно-молочного брожения, нецелесообразно, так как бактерии ее ассимилируют.
Лимонная кислота применяется также для предотвращения железного касса, поскольку образует стойкий растворимый комплекс с ионами трехвалентного железа.
Принцип метода.
Лимонную кислоту фиксируют вместе с другими органическими кислотами вина на анионообменной смоле. Затем проводят фракционное элюирование, которое позволяет отделить ее от лимонно-яблочной кислоты. Лимонная кислота с помощью щадящего окисления переводится в ацетон, который отделяют дистилляцией. Уксусный альдегид, отгоняемый вместе с ацетоном, окисляется до уксусной кислоты, после чего ацетон определяют иодометрическим методом.
Оборудование:
анионообменная колонка, установка для атмосферной перегонки.
Реактивы:
Смола Дауэкс 1×2 (50-100 меш.); уксусная кислота, растворы 4 М и 2,5 М; гидроксид натрия, раствор 2 М; серная кислота (р20=1,84 г/см3), разбавленная 1:5 и 1:3 по объему; буферный раствор рН 3,2-3,4: 150 г дигидро-фосфата калия КН2РО4, 5 см3 фосфорной кислоты (р20= 1,70 г/см3) доводят водой до 1 дм3; сульфат марганца, раствор массовой концентрации 50 г/дм3; пемза; перманганат калия, растворы 0,01 М и 0,4 М; сульфат железа (II) FeSO4∙7H2O, раствор массовой концентрации 40г/100 см3; гидроксид натрия, 5 М раствор; йод, 0,01 М раствор; тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,02 М раствор; раствор крахмала.
Подготовка анионообменной колонки: в бюретку объемом 25 см3 с краном помещают тампон из стекловаты и наливают 20 см3 смолы Дауэкс 1×2. Вначале подвергают смолу двум полным циклам регенерации с попеременным пропусканием растворов 1 М соляной кислоты и гидроксида натрия. Ополаскивают 50 см3 воды (пропускание раствора гидроксида натрия вызывает уплотнение с последующим набуханием при промывании водой, что мешает стеканию). Как только первые миллилитры воды начинают проходить через колонку, рекомендуется взбалтывать смолу, чтобы поднять ее со дна бюретки. Переводят смолу в ацетатную форму, пропуская 250 см3 4 М раствора уксусной кислоты; промывают 100 см3 воды.
Анализируемый образец пропускают через колонку в соответствии с описанием, приведенным далее. После элюирования кислот промывают смолу 50 см3 дистиллированной воды и производят снова насыщение смолы 4 М раствором уксусной кислоты. Ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды.
Ход анализа:
Отделение лимонной и лимонно-яблочной
кислот
. Пропускают 25 см3 вина через анионообменную колонку Дауэкс 1×2 в ацетатной форме со скоростью 1,5 см3 в мин. Ополаскивают колонку 20 см3 дистиллированной воды в три приема. Элюируют кислоты 200 см3 2,5 М раствора уксусной кислоты, пропуская элюат с той же скоростью. В этой фракции элюата содержатся кислоты: янтарная, молочная, галактуроновая, лимонно-яблочная и почти вся яблочная. Затем производят элюирование лимонной и винной кислот, пропуская через колонку 100 см3 2 М раствора гидроксида натрия, собирают элюат в колбу прибора.
Образование интерференционной картины
Интерферометр Фабри - Перо представляет собой две кварцевые или стеклянные пластины, установленные параллельно друг другу. Обращенные внутрь поверхности пластин покрыты отражающими металлическими или диэлектрическими слоями, частично пропускающими свет. Сходящийся или расходящийся монохроматический ...
Природные
ПАВ
К ПАВ природного происхождения прежде всего относятся полярные липиды. Они широко распространены в живых организмах. В биологических системах поверхностно-активные вещества выполняют по сути те же функции, что и синтетические ПАВ в технических системах. Так, например, они помогают организму преодол ...
Характеристика производимой продукции
Готовым продуктом производства является винилиденхлорид-сырец, который должен соответствовать требованиям технологии, указанным в таблице. Таблица 1− Требования, предъявляемые к готовой продукции Наименование показателей Норма 1 Внешний вид, цвет Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.