Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически
Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата
Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.
В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1,5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат. Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.
Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.
Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1,35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.
Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата
|
№ |
mНИ, г |
mNaOH, г |
Vспирта, мл |
t, °C |
mнепрор.НИ, г |
mTK, г |
Выход***, % |
|
1 |
1,000 |
0,121 |
10 |
комн |
0,701 |
0,115 |
47,2 |
|
2 |
1,000 |
0,121 |
10 |
70 |
0,614 |
0,072 |
23,0 |
|
3 |
1,000 |
0,121 |
10 |
60 |
0,611 |
0,035 |
10,9 |
|
4 |
2,000 |
0,241 |
20 |
43 |
1,306 |
0,147 |
26,0 |
|
5* |
1,000 |
0,121 |
10 |
53 |
0,503 |
0,071 |
17,6 |
|
6 |
1,000 |
0,121 |
10 |
комн |
0,514 |
0,214 |
36,0 |
|
7 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,031 |
0,511 |
64,9 |
|
8 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,059 |
0,380 |
49,7 |
|
9 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,196 |
0,352 |
53,9 |
|
10 |
2,100 |
0,253 |
21 |
комн |
1,109 |
0,451 |
56,0 |
|
11 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,217 |
0,439 |
68,9 |
|
12 |
2,000 |
0,241 |
20 |
комн |
1,134 |
0,280 |
39,7 |
|
13** |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,195 |
0,369 |
56,4 |
|
14 |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,211 |
0,498 |
77,6 |
|
15 |
2,000 |
0,241 |
30 |
комн |
1,137 |
0,404 |
57,5 |
Еще по теме:
Сорбция комплексов
платиновых металлов
Параллельно с развитием экстракционных методов велись поиски сорбентов, селективных к платиновым металлам. Сорбцию выгодно отличает от жидкостной экстракции технологичность и быстрота в исполнении, а также возможность работы с многокомпонентными природными и промышленными материалами: рудами, горны ...
Альфа-метилстирол
a-Метилстирол (изопренилбензол), С6Н5С(СН3)=СН2 – подвижная бесцветная жидкость с резким спецефическим запахом; т.кип. 165,38оС, т. пл. -23,14оС, d20 0,9106 г/см3, nD 1,5386, уд. теплоемкость 0,49 кал/(г . оС), теплота испарения 96,66 ккал/моль, теплота полимеризации 8,4 ккал/моль, энтропия полимер ...
Микроколоночная ВЭЖХ
Среди специалистов до настоящего времени идут споры о том, какую хроматографию следует считать микроколоночной. какую обычной аналитической, но в меньшем масштабе [57, 58]. Если жидкостная хроматография с использованием поверхностно-пористых (пелликулярных) сорбентов осуществляется на колонках диам ...
Идеи алхимии
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.
Категории
- Главная
- Белки и аминокислоты
- Лечебные свойства воды
- Радиоактивный анализ
- Элементоорганические соединения
- Методы органического синтеза
- Железо и его роль
- Карта сайта