Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 2.

Рис. 2. Калибровочный график при определении палладия с помощью хлорида бриллиантового зеленого

Определение концентрации палладия экстракционно-фотометрическим методом с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом

Далее был опробован метод экстракционно-фотометрического анализа палладия с использованием ПАН [28, 32-36]. В качестве стандартного были использованы раствор палладия с концентрацией 5 мкг/мл и 30 мкг/мл. Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с ПАН приведены в таблице 10.

Таблица 10 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с ПАН

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 3.

Рис. 3. Калибровочный график при определении палладия с помощью ПАН

Исследуемые в данной работе материалы обычно содержат наряду с палладием другие платиновые металлы, металлы семейства железа, подгрупп меди и цинка, а также висмут, олово, свинец, марганец, хром, титан и другие. В работе исследовано мешающее влияние на определение Pd(II) с ПАН ионов Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II), с которыми ПАН образует достаточно прочные комплексы [6]. Из металлов семейства железа определению палладия в виде хлороформного комплекса с ПАН наибольшее влияние оказывают ионы кобальта(II), даже в количествах в 20-30 раз меньших по сравнению с содержанием ионов палладия(II). Эксперимент показал, что присутствие в анализируемых объектах всех перечисленных элементов, в количествах кратных содержанию ионов палладия, оказывает сильное мешающее влияние, поэтому необходимо их маскирование. При разработке методики определения Pd(II) в присутствии соизмеримых или превышающих содержание палладия количествах перечисленных элементов в качестве маскирующих реагентов можно использовать наиболее доступные и хорошо зарекомендовавшие себя: динатриевую соль ЭДТА, мочевину и тиомочевину, винную кислоту, диэтилдитиокарбаминат натрия и фторид натрия.

Однако тиомочевина и диэтилдитиокарбаминат натрия слабым маскирующим эффектом обладают [6]. Фторид натрия маскирует ионы никеля(II), однако хорошие результаты получены только при содержании никеля(II) в количествах, не превышающих содержание ионов палладия в растворе [18]. Влияние ионов кобальта устраняется только в присутствии динатриевой соли ЭДТА, обладающей достаточно универсальным маскирующим действием. Совместное присутствие кратных количеств меди(II), олова(IV) и висмута(III) хорошо маскируется мочевиной, а, в отсутствие меди(II), кратные содержанию палладия количества олова(IV) и висмута(III) эффективнее маскируются винной кислотой.

Поэтому далее была проверена возможность определения палладия в присутствии некоторых вульгарных примесей, а именно Cu(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), их присутствие маскировали динатриевой солью ЭДТА. Для этого были созданы искусственные смеси, содержащие от 2 до 10 мкг/мл ионов Pd(II) при разнообразном сочетании с мешающими ионами в количествах меньших, кратных и превышающих содержание палладия (таблицы 11-15). На примере растворов, содержащих медь и палладий был определен оптимальный объем вводимой аликвоты ЭДТА. Он составил 3 мл. (таблица 11). Объем вводимой аликвоты 0,1 н раствора ЭДТА составлял 1-5 мл. Относительная погрешность определения не превышает 5 %. При содержании мешающих элементов в 10 раз меньших по сравнению с содержанием палладия, кроме кобальта и железа, маскирование не требуется, так как ошибка определения не выходит за пределы допустимых значений погрешности фотометрического метода. Полученные результаты приведены в таблицах 11-15.