Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 23,4%-ного раствора аммиака в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Прилили еще 1 моль раствора аммиака, изменений в УФ-спектре также не произошло. Раствор поставили испаряться. На следующий день взяли пробу продукта, оставшегося после испарения раствора – длина волны пика осталась неизменной, а его интенсивность упала вдвое. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.8.
Таблица 2.8 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиаком. Эксперимент № 1
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
10 |
207,0 (0,784); 281,0 (1,021) |
40 |
206,0 (0,775); 281,0 (1,558) |
1.10 |
206,5 (0,731); 280,5 (1,601) |
1.40 |
206,0 (0,733); 280,5 (1,603) |
2.10 |
206,5 (0,737); 280,5 (1,508) |
После прибавления еще 1 моля раствора аммиака | |
2.50 |
206,5 (0,740); 280,5 (1,533) |
более 20 ч. |
Продукт после испарения раствора (mнавески= 1.4 мг, Vколбы =100 мл) 207,5 (0,346); 281,0 (0,755) |
Таблица 2.9 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака. Эксперимент № 2
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
Проба без аммиака 209,5 (0,582); 282,5 (1,224) | |
10 |
212,5 (0,257); 281,0 (0,641) |
40 |
210,0 (0,311); 280,5 (0,887) |
1.10 |
209,5 (0,307); 280,0 (1,075) |
1.40 |
209,5 (0,324); 280,0 (1,196) |
2.10 |
209,0 (0,302); 280,0 (1,308) |
2.40 |
209,5 (0,313); 279,5 (1,087) |
3.10 |
209,0 (0,315); 279,5 (1,150) |
21.25 |
209,5 (0,308); 278,5 (1,234) |
22.25 |
209,0 (0,312); 279,0 (1,340) |
23.25 |
209,0 (0,288); 279,0 (1,340) |
24.25 |
209,5 (0,297); 278,5 (1,341) |
более 90 ч. |
208,5 (0,112); 278,0 (0,373) |
Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:5 в спиртовом растворе (на 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 5 моль 23,4 %-ного раствора аммиака. В течение 3-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика немного уменьшилась. Раствор был оставлен на ночь. На следующий день был снят УФ-спектр этого раствора – длина волны пика практически не изменилась, а интенсивность слегка повысилась. Органолептически установлено выделение меркаптана. Раствор оставили еще на трое суток, затем взяли пробу – интенсивность пика заметно понизилась. Раствор испарили. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.9.
Третий эксперимент велся при мольных соотношениях 1:1,5 в спиртовом растворе (на 0,38 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 20 мл этилового спирта). После прибавления раствора аммиака выпали кристаллы, которые отфильтровали. Фильтрат испарили досуха, получили дополнительное количество аммонийной соли S-метилтио-N-нитрокарбамата.
Свойства порошков
Характерными свойствами порошков являются способность к течению и распылению, флуидизация (переход в состояние, подобное жидкому) и гранулирование. Порошки, так же как сплошные тела, способны течь под действием внешнего усилия, направленного тангенциально (по касательной) к поверхности. Способность ...
Методика определения скорости горения
Горение принято характеризовать значениями линейных и массовых скоростей выгорания полимерных материалов. При лабораторных исследованиях определяют время самостоятельного горения материала. Исходя из этого, в на стоящей работе оценку эффективности действия замедлителей горения оценивали по продолжи ...
Циклизация
2. Алкилирование В процессе висбрекинга в значительной степени протекает деалкилирование всех фракций тяжелого остатка, что в основном определяет выход легких продуктов. Конверсии подвергаются преимущественно газойлевые фракции, особенно наиболее тяжелые. Висбрекинг легких газойлевых фракций, как н ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.