Таблица 2.12 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №4
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
Проба без гидразина - гидрата 206,0 (0,453); 281,0 (0,901) | |
10 |
205,5 (0,445); 280,0 (0,538) |
Поставили нагрев | |
35 |
205,5 (0,432); 278,0 (0,347) |
1.05 |
205,0 (0,399); 276,5 (0,142) |
1.35 |
206,0 (0,431); 268,0 (0,203) |
2.05 |
206,0 (0,423); 264,5 (0,189) |
Проба кристаллов продукта реакции 207,0 (0,637); 256,0 (0,754) |
График колебательного спектра гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением пиков представлен на рисунке 2.4
Для гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида можно выделить следующие характерные пики: 3325 см-1, 3229 см-1, 3001 см-1, 2924 см-1, 2845 см-1, 2801 см-1, 2644 см-1, 1667 см-1, 1619 см-1, 1548 см-1, 1513 см-1, 1382 см-1, 1349 см-1, 1271 см-1, 1182 см-1, 1107 см-1, 971 см-1, 849 см-1, 776 см-1, 759 см-1.
Рисунок 2.4 – ИК-спектры гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида
2.4.3 Изучение реакции взаимодействия натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом
Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата) и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,2 г соединения 12,7 мл этилового спирта). В начальный момент времени после прибавления гидразина-гидрата и спустя час снимались УФ-спектры. Т.к. нет изменений, был прибавлен еще 1 моль гидразина-гидрата. Кристаллы не выпали, концентрация аниона S-метилтио-N-нитрокарбамата упала вдвое. Раствор испарили на воздухе. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.13.
Второй эксперимент велся с 1,5-кратным избытком 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. УФ-спектр снимался периодически в течение 2-х часов – существенных изменений не произошло, раствор оставили на ночь. На следующий день взяли пробу – интенсивность пика снизилась до 0,436 при длине волны 279 нм. Кристаллы отфильтровали и высушили (0,089 г), фильтрат испарили на воздухе, получив дополнительное количество вещества (0,112 г). Сняли УФ-спектры обоих продуктов. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.14.
Исходя из УФ-спектра, в фильтрате содержится конечный продукт с концентрацией 83% (0,093 г из 0,112 г) и 17% неидентифицированного продукта разложения, не имеющего в своей структуре нитроиминной группы, которая дает пик в УФ-спектре.
Таблица 2.13 – Взаимодействие натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 1
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
Проба без гидразина 204,5 (0,613); 281,0 (1,084) | |
10 |
202,0 (0,389); 279,5 (0,577) |
40 |
202,5 (0,415); 279,5 (0,932) |
После прибавления еще 1 моля гидразина-гидрата | |
1.08 |
202,5 (0,387); 279,0 (0,495) |
1.15 |
202,0 (0,405); 279,0 (0,490) |
более 20 ч. |
Продукт после испарения раствора (mнавески= 1.4 мг, Vколбы=100 мл) 206,0 (0,347); 256,0 (0,404) |
Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,2 г соединения 5 мл этилового спирта) при комнатной температуре. После слива компонентов наблюдалось помутнение раствора. В течение часа снимались УФ-спектры – изменилась длина волны пика и его интенсивность. Выпавшие кристаллы офильтровали и высушили (0,074 г), фильтрат испарили на воздухе (0,085 г). Сняли УФ-спектры кристаллов и продукта из фильтрата. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.15.
Типы мембран
Стеклами называются аморфные тела, получаемые переохлаждением расплавов смесей неорганических веществ. Среди этих веществ обязательно присутствует кремнезем (SiO2), а также различные добавки Na2O, Al2O3, CaO,MgO, BaO, ZnO, PbO, B2O3, K2O, Fe2O3 и др. Полупроницаемые мембраны обычно изготавливают из ...
Масс-спектрометрический и спектрофотометрический анализ
Масс-спектрометрический анализ образца ЭМФ Gd@C82 в толуоле проводили на масс спектрометре с электроспрейным ионным источником LCMS 2020 (Liquid chromatograph mass spectrometer, Shimadzu). Оптический спектр образца ЭМФ Gd@C82 в толуоле регистрировали в диапазоне длин волн от 300 до 1100 нм на спект ...
Техника безопасности на установке
установка Характеристика технологического процесса с точки зрения его взрывопожароопасности, вредности производства, наиболее опасные места на установке. Комплекс технических, технологических и организационных мероприятий, обеспечивающих минимальный уровень опасности производства и оптимальные сани ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.