Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 2

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10.

Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

206,0 (0,647); 280,5 (1,235)

40

205,5 (0,579); 280,0 (1,112)

1.10

205,0 (0,602); 280,5 (0,818)

1.40

203,5 (0,620); 280,5 (1,128)

2.10

204,0 (0,685); 281,0 (1,283)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески= 1,5 мг, Vколбы =100 мл)

205,5 (0,381); 280,5 (0,862)

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256,0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.

Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

205,5 (0,396); 280,0 (0,754)

40

206,0 (0,461); 280,0 (0,893)

Прибавили еще 1 моль гидразина-гидрата

1.00

202,0 (0,528); 279,5 (0,887)

1.30

202,5 (0,479); 278,5 (0,728)

2.00

204,0 (0,627); 271,5 (0,770)

После нагревания

2.40

205,0 (0,307); 277,5 (0,500)

3.00

205,5 (0,292); 264,5 (0,318)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески=6,9 мг, Vколбы=250 мл)

206,0 (0,446); 256,0 (0,587)

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255,5 (0,881) и 207,0 (0,744) нм.

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2,1 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

Еще по теме:

Выводы
1. Растворы полистиролсульфонатов изучены методом вискозиметрии в водных растворах при различных ионных силах. 2. Проведен седиментационный анализ образцов в 0.2 М NaCl. 3. По экспериментальным значениям коэффициентов седиментации, характеристической вязкости, концентрационного коэффициента седимен ...

Образование интерференционной картины
Интерферометр Фабри - Перо представляет собой две кварцевые или стеклянные пластины, установленные параллельно друг другу. Обращенные внутрь поверхности пластин покрыты отражающими металлическими или диэлектрическими слоями, частично пропускающими свет. Сходящийся или расходящийся монохроматический ...

Государственные и евро- стандарты для дизельных топлив
По существующим прогнозам в последующие 20 лет соотношение объемов потребления бензинов и дизельных топлив будет изменяться в сторону последних. В связи с этим проблема повышения качества дизельного топлива является весьма актуальной. Разработанный в 2005 году новый стандарт для российских дизельны ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru