Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10. Самая детальная информация настойка из красной рябины тут.
Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
10 |
206,0 (0,647); 280,5 (1,235) |
40 |
205,5 (0,579); 280,0 (1,112) |
1.10 |
205,0 (0,602); 280,5 (0,818) |
1.40 |
203,5 (0,620); 280,5 (1,128) |
2.10 |
204,0 (0,685); 281,0 (1,283) |
более 20 ч. |
Продукт после испарения раствора (mнавески= 1,5 мг, Vколбы =100 мл) 205,5 (0,381); 280,5 (0,862) |
Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256,0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.
Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
10 |
205,5 (0,396); 280,0 (0,754) |
40 |
206,0 (0,461); 280,0 (0,893) |
Прибавили еще 1 моль гидразина-гидрата | |
1.00 |
202,0 (0,528); 279,5 (0,887) |
1.30 |
202,5 (0,479); 278,5 (0,728) |
2.00 |
204,0 (0,627); 271,5 (0,770) |
После нагревания | |
2.40 |
205,0 (0,307); 277,5 (0,500) |
3.00 |
205,5 (0,292); 264,5 (0,318) |
более 20 ч. |
Продукт после испарения раствора (mнавески=6,9 мг, Vколбы=250 мл) 206,0 (0,446); 256,0 (0,587) |
Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255,5 (0,881) и 207,0 (0,744) нм.
Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2,1 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12.
Выводы
1. Синтезировано новое комплексное соединение уранила предполагаемого состава NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. 2. Проведено ИК спектроскопическое исследование кристаллов NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. Установлено наличие в спектре характеристических частот ионов (уранила, кротоната, аммония), которые входят в состав ...
Анионные ПАВ
Полярными группами в анионных ПАВ обычно служат карбоксилатные, сульфатные, сульфонатные и фосфатные группы. На рис. 6 представлены структуры молекул наиболее распространенных ПАВ этого класса. Анионные ПАВ используются в значительно больших объемах, чем ПАВ других типов. По приблизительной оценке ...
Методы синтеза дифениламина
Синтез на основе анилина и анилиновой соли 93 г анилина и 93г
солянокислого анилина (анилиновой соли) нагревают в течение 20 час. при 230° в эмалированном автоклаве с эмалированной гильзой для термометра. Давление поднимается до 6 атм. Если не имеется эмалированной гильзы для термометра, то можно п ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.